Rabu, 12 Oktober 2011

laporan Praktikum Kimia Analisis Dasar

TITRASI PENGENDAPAN
(PENENTUAN KLORIDA)


  1. Tujuan Percobaan
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan metode Mohr.

  1. Rincian Kerja
    1. Standardisasi larutan AgNO3
    2. Penentuan kadar klorida pada cuplikan

  1. Alat yang digunakan

    1. Neraca analitis
    2. Kaca arloji
    3. Erlen meyer 250 ml
    4. Buret 50 ml
    5. Pipet ukur 25 ml
    6. Pipet volum 10 ml
    7. Pipet tetes
    8. Labu ukur 50 ml, 250 ml
    9. Gelas kimia 250 ml
    10. Spatula
    11. Bola karet

  1. Bahan yang digunakan
    1. AgNO3 4,25 gr dalam 250 ml
    2. Indikator K2CrO4
    3. Nacl
    4. Cuplikan yang mengandung Cl (KCL dan BaCl2)
  2. Teori

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan yang dibedakan dari indikator yang digunakan :
    1. Metode Mohr
    2. Metode Volhard
    3. Metode Adsorbsi

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat dipergunakan. Metode Mohr menggunakan ion Kromat CrO42- untuk mengendapkan AgCrO4 berwarna coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN-. Dengan metode Fajans menggunakan “indicator adsorbsi”.
Seperti suatu system asam basa dapat sebagai suatu indicator untuk titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai penunjuk akhir titrasi. Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik ekuivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,5 x 10-5 mol/liter) daripada perak klorida (1 x 10-6 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada semua larutan yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi ion yang kecil, maka perak klorida akan lebih dahulu mengendap membentuk endapan putih, perak kromat baru akan terbentuk setelah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga Kkel perak kromat.
Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromide dengan perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion Sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.
  1. Gambar alat terlampir
  2. Prosedur percobaan
7.1 Standardisasi larutan baku AgNO3
1. Menimbang 4,25 gr perak nitrat dan ditambahkan air aquadest sampai 250 ml                  dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari.
2. Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat 0,20 gr dalam tiga erlen meyer 250 ml.
3. Melarutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M   Kalium Kromat.
4. Menitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan.
7.2 Penentuan klorida
1. Menimbang dengan teliti cuplikan KCL dan BaCl2 masing-masing 0,4 gr, larutkan kedalam air sampai 50 ml.
2. Mengambil alikot 10 ml masukkan kedalam erlen meyer 250 ml.
3. Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat.
4. Menitrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubaham warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

  1. Data pengamatan
8.1 Standardisasi larutan baku AgNO3

No.
Gram analit (NaCl)
Volume titran (AgNO3)
Pengamatan
1.
200 mg
33,5 ml
Larutan awalnya bening, setelah ditambahkan kalium kromat 2 ml 0,1 M menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan dan warna menjadi merah
2.
200 mg
34,7 ml
3.
200 mg
33,6 ml


8.2 Penentuan Cl- dengan AgNO3
KCL
No.
Volume analit
Volume titran (AgNO3)
Pengamatan
1.
10 ml
10,6 ml
Larutan awalnya bening, setelah ditambahkan kalium kromat 2 ml 0,1 M menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan dan warna menjadi merah
2.
10 ml
9,5 ml
3.
10 ml
10,7 ml

BaCl2
No.
Volume analit
Volume titran (AgNO3)
Pengamatan
1.
10 ml
13 ml
Larutan awalnya bening, setelah ditambahkan kalium kromat 2 ml 0,1 M menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan kuning.
2.
10 ml
12,7 ml
3.
10 ml
13 ml









10.Pertanyaan

  1. Apa yang dimaksud dengan Argentometri ?
Jawab : Argentometri adalah metode titrasi yang menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran.
  1. Pada titrasi yang telah Anda lakukan diatas, tuliskan apa yang bertindak sebagai :

1. Standar primer        : Natrium klorida
2. Standar sekunder    : AgNO3
3. Analit                      : KCL dan BaCl2
4. Indikator                 : Kalium kromat (K2CrO4)

  1. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan Argentometri !

No.
Ion yang ditentukan
Titran
Indikator
1.
SO42-
Pb(NO3)2
Ditizon


Pb(NO3)2
Eritrosin B
Ba(ClO4)2
Torin
BaCl2
Alizarin merah S
2.
PO43-
Pb(Ac)2
Dibromofluorecein
Pb(Ac)2
Diklorofluorecein
3.
C2O42-
Pb(Ac)2
Fluorecein
4.
Cl-, Br-
Hg2(NO3)2
Biru Bromfenol







11. Analisa percobaan
Standardisasi larutan baku AgNO3
Pada percobaan ini pertama dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat sebanyak 4,25 gr dalam 250 ml aquadest yang digunakan sebagai titran. Kemudian, menimbang cuplikan NaCl sebanyaj 0,2 gr yang telah dipanaskan ± 15 menit dalam erlen meyer. Setelah itu menambah 50 ml aquadest masing-masing kedalam erlen meyer yang berisi cuplikan NaCl. Lalu titrasi dengan AgNO3 yang sebelumnya telah ditambahkan 2 ml 0,2 m kalium kromat kedalam cuplikan sebagai indicator, cuplikan di titrasi sampai terbentuk endapan putih dan warnanya berubah dari warna kuning bening menjadi kemerah-merahan. Percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali dan didapatkan volume titran yaitu 33,5 ml, 36,7 ml, dan 33,6 ml.
Penentuan Cl- dengan AgNO3
Percobaan pertama dilakukan dengan menggunakan cuplikan KCL, dengan membuat KCL sebanyak 0,4 gr dalam 50 ml aquadest. Kemudian memipet alikotnya sebanyak 10 ml, masing-masing dimasukkan kedalam 3 erlen meyer. Setelah itu menambahkan masing-masing 3 tetes indicator K2CrO4 sehingga larutan berubah warna menjadi kuning bening. Lalu dititrasi dengan AgNO3 sampai berunah warna menjadi kemeraj-merahan dan didapat volume titran yaitu 10,6 ml, 9,5 ml, dan 10,7 ml. percobaan kedua dilakukan dengan menggunakan cuplikan BaCl2 dengan langkah kerja yang sama seperti penentuan pada cuplikan KCl. Kemudian setelah dititrasi dengan AgNO3, larutan akan terbentuk endapan dan didapatkan volume titran yaitu 13ml, 12,7 ml, dan 13 ml.

12. Kesimpulan
Dari percobaan ini dapat disimpulkan,
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titran.
Terdapat 3 macam titrasi pengendapan yang dibedakan dari indicator yaitu :
1.      Metode Mohr, menggunakan ion kromat (Cr042-)
2.      Metode Volhard, menggunakan ion Fe3+
3.      Metode Fajans, mrnggunakan indicator Adsorbsi.

Standardisasi
Normalitas AgNO3 teori         : 0,1 ek/L
Normalitas AgNO3 praktek    : 0,1 ek/L
% kesalahan                            : 0 %
Penentuan Cl-
KCl
Gr Cl                                       : 0,0381 gr
% Cl teori                                : 47,62 %
% Cl praktek (rata-rata)          : 45,46 %
% kesalahan                            : 4,3 %
BaCl2
Gr Cl                                       : 0,0272 gr
% Cl teori                                : 34 %
% Cl praktek (rata-rata)          : 28,5 %
% kesalahan                            : 16 %

Daftar pustaka
Jobsheet”petunjuk praktikum kimia analisis dasar”Politeknik Negeri Sriwijaya











Perhitungan
Standardisasi larutan baku AgNO3
A.    Normalitas AgNO3 teoritis
N. AgN03 =                         gr AgNO3
                                    BE AgNO3 x V AgNO3
=                        4,25 gr
                169,868 gr/ek x 0,25 L
= 0,1 ek/L
B. Normalitas AgNO3 praktek
                  V= 33,5 ml = 0,0335 L
Gr NaCl    = V AgNO3 x N AgNO3
BE NaCl
0,2 gr         = 0,0335 L x N AgNO3
58,44 gr/ek
N AgNO3  = 0,1 ek/L
             V= 34,7ml = 0,0347 L
Gr NaCl    = V AgNO3 x N AgNO3
BE NaCl
   0,2 gr         = 0,0347 L x N AgNO3
  58,44 gr/ek
N AgNO3     = 0,099 ek/L
            V= 33,6 ml = 0,0336 L
Gr NaCl    = V AgNO3 x N AgNO3
BE NaCl
   0,2 gr         = 0,0336 L x N AgNO3
  58,44 ek/L
N AgNO3     = 0,1 ek/L
N total          =     (0,1 + 0,099 + 0,1) ek/L
                                            3
                     = 0,1 ek/L

% Kesalahan                        =    teori – praktek       x 100
                                               Teori
                                 =    ( 0,1 – 0,1) ek/L      x 100
                                              0,1 ek/L
                                 = 0 %
B.     Penentuan Cl- dengan AgNO3
KCl                           K+ + Cl- 
teori :
gr Cl                      = Ar Cl     x gr Cl
                                  Mr Cl
                              = 35,453 gr/mol        x 0,08 gr
                                  74,453 gr/mol
                              = 0,0381 gr
% Cl                      =       gr Cl                 x 100
                                      Gr sample
                              =      0,0381 gr       x 100
                                        0,08 gr
                              =  47,2
Praktek :    gr sample = 1/5 x 0,4 gr = 0,08 gr
% Cl                      =    V AgNO3 x N AgNO3 x BE Cl     x 100
                                                    Gr sample
                              =   0,0106 L x 0,1 ek/L x 35,453 gr/ek  x 100
                                                    0,08 gr
                              =  46,9
% Cl                      =    V AgNO3 x N AgNO3 x BE Cl     x 100
                                                    Gr sample
                              =   0,0095 L x 0,1 ek/L x 35,453 gr/ek  x 100
                                                    0,08 gr
                              = 42,1


% Cl                      =    V AgNO3 x N AgNO3 x BE Cl     x 100
                                                    Gr sampel 
=   0,0107 L x 0,1 ek/L x 35,453 gr/ek  x 100
                                                    0,08 gr
                              = 47,4
% Cl total              =  46,9 + 42,1 + 47,4
                                               3
                              = 45,46
% Kesalahan                        =    teori – praktek       x 100
                                               Teori
                              =      47,5 – 45,46   x 100
                                            47,5
                              = 4,3

BaCl2                          Ba2+ + 2Cl-
 Teori :
gr Cl                      = Ar Cl           x gr Cl
                                  Mr BaCl2
                              = 35,453 gr/mol       x 0,08 gr
                                   208,24 gr/mol
                              = 0,0136 gr
% Cl                      =       gr Cl  x 2               x 100
                                      Gr sample
                              =   0,0135gr x 2       x 100
                                        0,08 gr
                              =      0,0272 gr       x 100
                                        0,08 gr
                              = 34



Praktek :
Data V AgNO3 1 dan 3 = 13 ml = 0,013 L
% Cl                      =    V AgNO3 x N AgNO3 x BE Cl     x 100
                                                    Gr sample
                              =   0,013 L x 0,1 ek/L x 17,7265 gr/ek  x 100
                                                    0,08 gr
                              = 28,8 %
V = 12,7 ml = 0,0127 L
% Cl                      =    V AgNO3 x N AgNO3 x BE Cl     x 100
                                                    Gr sample
                              =   0,0127 L x 0,1 ek/L x 17,7265 gr/ek  x 100
                                                    0,08 gr
                              = 28,1 %
% Cl total              =  28,8 + 28,1 + 28,8
                                               3
                              = 28,5
% Kesalahan                        =    teori – praktek       x 100
                                               Teori
                              =         34 – 28,5      x 100
                                            34
                              = 16









Tidak ada komentar:

Posting Komentar