laporan Praktikum Kimia Analisis Dasar

Penentuan Asam Lemak Bebas (ALB) Pada Minyak Goreng

1. Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak pada minyak goreng dengan cara titrasi.

2. Rincian Kerja

v  Standardisasi larutan baku KOH

v  Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO

3. TEORI

Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdangangan dunia berbagai industri. Baik pangan maupun non pangan banyak mengunakannya sebagai bahan baku. Beradasarkan peran dan kegunaan minya sawit itu, maka mutu dan kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional yaitu meliputi kadar ALB, ari ,kotoran, logam,peroksidadan ukuran pemucatan.

      ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak kelapa sawit sangat merugikan. Tingginya ALB ini mengakibatkan rendeman minyak turun sehingga mutu minyak menjadi menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu yang telah ditetapkan maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan kerugian pada perusahaan  penghasil CPO.

      Kenaikan kadar ALB ditentuka pada saat tandan buah sawit dipanen sampai tandan diolah dipabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan pecahya membran vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel ), sehingga minyak bercampur dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa membentuk ALB dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak ALB yang terbentuk .

      Reaksi hidrolisa pada minyak sawit:

              O

CH2-O-C-R                                                          CH2-OH

              O                                                                                    O

CH -O-C-R                                                           CH –OH  + R-C OH

                   O

      CH2-O-C-R                                                          CH2- OH

MINYAK SAWIT                                                     GLISEROL  ALB

            Penetuan mimyak ALBpada CPO menggunakan metode titrasi asam basa, dengan menggunakan titran larutan KOH dengan indikator thymol blue. Sebelumnya larutan KOH distandardisasi terlebih dahlu dengan asam palmintat.

4. Alat Yang Digunakan

v  Neraca analitis                                     :1 buah

v  Kaca arloji                                           :3 buah

v  Erlenmeyer 250 ml                              :6 buah

v  Buret 50 ml                                         :1 buah

v  Pipet ukur 25 ml, 10 ml                       :masing-masing 1 buah

v  Gelas kimia 100 ml 250 ml                 :3 buah

v  Labu takar 250 ml                               :1 buah

v  Spatula                                                            :1 buah

v  Pengaduk                                            :1 buah

5. Bahan Yang Digunakan

v  Minyak goreng                                    :1 gr

v  CPO                                                    :1 gr

v  KOH 0,1 N                                         :250 ml

v  Asam palmintat                                   :1 gr

v  Indikator thymol blue

v  Aquadest

6. Langkah Kerja

6.1 Standardisasi Larutan baku KOH dengan asam Palmintat

1. Membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml dan memasukkanya kedalam labu ukur

2. Menempatkannya kedalam buret 50 ml

3. Menimbang 1 gr  asam palmintat kedalam erlenmeyar 250 ml

4. Menambahkan didalamnya indikator thymol blue

5. Menitrasikan dengan KOH , kemudian mencatat volume titran

6. Menghitung normalitas larutan KOH

6.2 Penetuan Kadar ALB pada CPO

1. Menempatkan 1 gr CPO didalam erlenmeyer 250 ml

2. Menambahkan 2-3 tetes indikator thymol blue

3. Menitrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi kebiru-biruan.

7. Data pengamatan

7.1 Standardisasi larutan baku KOH dengan Asam palmintat

NO Percobaan	Volume KOH (ml)	Pengamatan
1	40,4	Larutkan yang semula Bewarna putih ditambahkan Tb ,berubah menjadi kuning dititrasi dengan KOH berubah menjadi kebiru- biruan

7.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO

NO percobaan	Volume KOH (ml)	Pengamatan
1	1,5	Larutan sampel berwarna kuning bening berubah warna menjadi kebiru-biruan setelah ditirasi dengan KOH
2	1,5
volume rata-rata	1,5

7.3 Penentuan Kadar ALB pada minyak goreng

NO percobaan	Volume KOH (ml)	Pengamatan
1	1	Larutan sampel awalnya berwarna kuning, setelah dititrasi dengan KOH berubah menjadi warna kebiru-biruan
2	0,9
3	1
Volume rata-rata	0,97

8. Perhitungan

8.1 Membuat larutan KOH  0,1 N sebanyak 250 ml

Jawab: G= N x V x BE

               = 0,1 ek/L x 0,25 L x 56,11 gr/ek

               =1,4 gr

8.2 Standardisasi larutan KOH dengan asam palmintat

Dik: V KOH = 40,4 ml

        g Asam palmintat = 1 gr

        BE Asam palmintat= 256,43 g/ek

Jawab: g asam palmintat   =  V  KOH x N KOH

            BE asam palmintat

                    1gr                       =  0,0404 L x N KOH

            256,43 g/ek

                        N KOH          = 0,0965

% kesalahan = Teori- praktek    = 0,1- 0,0965       x100   =  3,5 %

                               Teori                     0,1

8.3 Penentuan Kadar ALB pada CPO

Dik: V KOH = 1,5 ml

        N KOH = 0,0965 ek/l

        gr CPO = 1 gr

Jawab:

% ALB= V KOH x N KOH x 256        x 100

                      Gr CPO x 1000

            = 1,5 ml x 0,0965 ek/L x 256     x 100

                        1 gr  x 1000

            =3,7

8.4 Penentuan ALB pada minyak goreng

% ALB = V KOH x N KOH x 256        x 100

                Gr  minyak goreng x 1000

            = 0,97 ml x 0,0965 ek/L x 256  x 100

                        1 gr  x 1000

            =2,4

9. Pertanyaan

1. Dari percobaan diatas zat apakah yang merupakan:

-standar primer

-standar sekunder

-analit

-indikator

Jawab:

-asam palmintat

-KOH

-CPO dan Minyak goreng

-Thymol blue

2. Tuliskan standar primer yang digunakan untuk titrasi asam basa?

Jawab:

KHP, asam sulfat, natrium karbonat, kalium hidrigen iodat,

10. Analisis Percobaan

Sebelum melakukan penentuan kadar ALB pada Minyak goreng ,kita harus melakukan standardisasi larutan KOH dengan asam palmintat .Yang menjadi titran KOH dan analitnya adalah asam palmintat .Selama titrasi, asam palmintat harus dicairkan terlebih dahulu dengan cara pemanasan.  Kemudian asam palmintat ditirasi dengan KOH sampai berubah warna dari warna awal kuning menjadi kebiru-biruan, Sehingga didapatkan volumenya adalah 40,4 ml ,volume ini dimasukkan kedalam persamaan untuk mencari normalitas sebenarnya dari KOH.

      Pada penentuan kadar ALB dalam CPO, yang menjadi analit CPO dan titran adalah KOH. CPO dititrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi warna kebiru-biruan. Volume KOH yang didapatkan setelah titrasi 1,5 ml .Volume tersebut dimasukan kedalam persamaan ,Sehingga dapat ditentukan kadar ALB dalam CPO adalah 3,7 %

Pada penentuan kadar ALB pada minyak goreng , minyak goreng ditirasi dengan KOH ,sampai berubah warna dari warna kuning bening menjadi kebiru-biruan. Volume KOH didapatkan adalah 0,97 ml. setelah volume KOH yang didapatkan  dimasukan kedalam persamaan  sehingga didapatkan kadar ALB pada minyak Goreng adalah 2,4 %

11. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat kita simpulkan:

-Yang bertindak sebgai analit adalah CPO, minyak goreng, asam palmintat

-titrannya adalah KOH

-Normalitas KOH setelah distandardiasi adalah 0,0985 ek/L

-Kadar ALB dalam sampel CPO adalah 3,7 %

-Kadar ALB dalam sampel minyak goreng adalah 2,4 %

-Apabila suatu sampel mempunyai kadar ALB yang cukup tinggi maka mutu suatu CPO atau minyak goreng menjadi buruk

laporan Praktikum Kimia Analisis Dasar

TITRASI PENGENDAPAN

(PENENTUAN KLORIDA)

1. Tujuan Percobaan

Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan dengan metode Mohr.

2. Rincian Kerja
1. Standardisasi larutan AgNO₃
2. Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. Alat yang digunakan

1. Neraca analitis
2. Kaca arloji
3. Erlen meyer 250 ml
4. Buret 50 ml
5. Pipet ukur 25 ml
6. Pipet volum 10 ml
7. Pipet tetes
8. Labu ukur 50 ml, 250 ml
9. Gelas kimia 250 ml
10. Spatula
11. Bola karet

4. Bahan yang digunakan
1. AgNO₃ 4,25 gr dalam 250 ml
2. Indikator K₂CrO₄
3. Nacl
4. Cuplikan yang mengandung Cl (KCL dan BaCl₂)
5. Teori

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan yang dibedakan dari indikator yang digunakan :

1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Adsorbsi

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat dipergunakan. Metode Mohr menggunakan ion Kromat CrO₄^2- untuk mengendapkan AgCrO₄ berwarna coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe³⁺ untuk membentuk kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN^-. Dengan metode Fajans menggunakan “indicator adsorbsi”.

Seperti suatu system asam basa dapat sebagai suatu indicator untuk titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai penunjuk akhir titrasi. Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.

Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik ekuivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,5 x 10^-5 mol/liter) daripada perak klorida (1 x 10^-6 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada semua larutan yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi ion yang kecil, maka perak klorida akan lebih dahulu mengendap membentuk endapan putih, perak kromat baru akan terbentuk setelah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga Kkel perak kromat.

Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromide dengan perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion Sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.

6. Gambar alat terlampir
7. Prosedur percobaan

7.1 Standardisasi larutan baku AgNO₃

1. Menimbang 4,25 gr perak nitrat dan ditambahkan air aquadest sampai 250 ml                  dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari.

2. Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat 0,20 gr dalam tiga erlen meyer 250 ml.

3. Melarutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M   Kalium Kromat.

4. Menitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan.

7.2 Penentuan klorida

1. Menimbang dengan teliti cuplikan KCL dan BaCl₂ masing-masing 0,4 gr, larutkan kedalam air sampai 50 ml.

2. Mengambil alikot 10 ml masukkan kedalam erlen meyer 250 ml.

3. Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat.

4. Menitrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubaham warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

8. Data pengamatan

8.1 Standardisasi larutan baku AgNO₃

No.	Gram analit (NaCl)	Volume titran (AgNO3)	Pengamatan
1.	200 mg	33,5 ml	Larutan awalnya bening, setelah ditambahkan kalium kromat 2 ml 0,1 M menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan dan warna menjadi merah
2.	200 mg	34,7 ml
3.	200 mg	33,6 ml

8.2 Penentuan Cl- dengan AgNO₃

KCL

No.	Volume analit	Volume titran (AgNO3)	Pengamatan
1.	10 ml	10,6 ml	Larutan awalnya bening, setelah ditambahkan kalium kromat 2 ml 0,1 M menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan dan warna menjadi merah
2.	10 ml	9,5 ml
3.	10 ml	10,7 ml

BaCl₂

No.	Volume analit	Volume titran (AgNO3)	Pengamatan
1.	10 ml	13 ml	Larutan awalnya bening, setelah ditambahkan kalium kromat 2 ml 0,1 M menjadi berwarna kuning bening. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan kuning.
2.	10 ml	12,7 ml
3.	10 ml	13 ml

10.Pertanyaan

1. Apa yang dimaksud dengan Argentometri ?

Jawab : Argentometri adalah metode titrasi yang menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran.

2. Pada titrasi yang telah Anda lakukan diatas, tuliskan apa yang bertindak sebagai :

1. Standar primer        : Natrium klorida

2. Standar sekunder    : AgNO₃

3. Analit                      : KCL dan BaCl₂

4. Indikator                 : Kalium kromat (K₂CrO₄)

3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan Argentometri !

No.	Ion yang ditentukan	Titran	Indikator
1.	SO42-	Pb(NO3)2	Ditizon
		Pb(NO3)2	Eritrosin B
		Ba(ClO4)2	Torin
		BaCl2	Alizarin merah S
2.	PO43-	Pb(Ac)2	Dibromofluorecein
		Pb(Ac)2	Diklorofluorecein
3.	C2O42-	Pb(Ac)2	Fluorecein
4.	Cl-, Br-	Hg2(NO3)2	Biru Bromfenol

11. Analisa percobaan

Standardisasi larutan baku AgNO₃

Pada percobaan ini pertama dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat sebanyak 4,25 gr dalam 250 ml aquadest yang digunakan sebagai titran. Kemudian, menimbang cuplikan NaCl sebanyaj 0,2 gr yang telah dipanaskan ± 15 menit dalam erlen meyer. Setelah itu menambah 50 ml aquadest masing-masing kedalam erlen meyer yang berisi cuplikan NaCl. Lalu titrasi dengan AgNO₃ yang sebelumnya telah ditambahkan 2 ml 0,2 m kalium kromat kedalam cuplikan sebagai indicator, cuplikan di titrasi sampai terbentuk endapan putih dan warnanya berubah dari warna kuning bening menjadi kemerah-merahan. Percobaan ini dilakukan sebanyak 3 kali dan didapatkan volume titran yaitu 33,5 ml, 36,7 ml, dan 33,6 ml.

Penentuan Cl- dengan AgNO3

Percobaan pertama dilakukan dengan menggunakan cuplikan KCL, dengan membuat KCL sebanyak 0,4 gr dalam 50 ml aquadest. Kemudian memipet alikotnya sebanyak 10 ml, masing-masing dimasukkan kedalam 3 erlen meyer. Setelah itu menambahkan masing-masing 3 tetes indicator K₂CrO₄ sehingga larutan berubah warna menjadi kuning bening. Lalu dititrasi dengan AgNO₃ sampai berunah warna menjadi kemeraj-merahan dan didapat volume titran yaitu 10,6 ml, 9,5 ml, dan 10,7 ml. percobaan kedua dilakukan dengan menggunakan cuplikan BaCl₂ dengan langkah kerja yang sama seperti penentuan pada cuplikan KCl. Kemudian setelah dititrasi dengan AgNO₃, larutan akan terbentuk endapan dan didapatkan volume titran yaitu 13ml, 12,7 ml, dan 13 ml.

12. Kesimpulan

Dari percobaan ini dapat disimpulkan,

Titrasi pengendapan adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan endapan antara analit dan titran.

Terdapat 3 macam titrasi pengendapan yang dibedakan dari indicator yaitu :

1.      Metode Mohr, menggunakan ion kromat (Cr0₄^2-)

2.      Metode Volhard, menggunakan ion Fe³⁺

3.      Metode Fajans, mrnggunakan indicator Adsorbsi.

Standardisasi

Normalitas AgNO₃ teori         : 0,1 ek/L

Normalitas AgNO₃ praktek    : 0,1 ek/L

% kesalahan                            : 0 %

Penentuan Cl-

KCl

Gr Cl                                       : 0,0381 gr

% Cl teori                                : 47,62 %

% Cl praktek (rata-rata)          : 45,46 %

% kesalahan                            : 4,3 %

BaCl₂

Gr Cl                                       : 0,0272 gr

% Cl teori                                : 34 %

% Cl praktek (rata-rata)          : 28,5 %

% kesalahan                            : 16 %

Daftar pustaka

Jobsheet”petunjuk praktikum kimia analisis dasar”Politeknik Negeri Sriwijaya

Perhitungan

Standardisasi larutan baku AgNO₃

A.    Normalitas AgNO₃ teoritis

N. AgN0₃ =                         gr AgNO₃

                                    BE AgNO₃ x V AgNO₃

=                        4,25 gr

                169,868 gr/ek x 0,25 L

= 0,1 ek/L

B. Normalitas AgNO₃ praktek

                  V= 33,5 ml = 0,0335 L

Gr NaCl    = V AgNO₃ x N AgNO₃

BE NaCl

0,2 gr         = 0,0335 L x N AgNO₃

58,44 gr/ek

N AgNO₃  = 0,1 ek/L

             V= 34,7ml = 0,0347 L

Gr NaCl    = V AgNO₃ x N AgNO₃

BE NaCl

   0,2 gr         = 0,0347 L x N AgNO₃

  58,44 gr/ek

N AgNO₃     = 0,099 ek/L

            V= 33,6 ml = 0,0336 L

Gr NaCl    = V AgNO₃ x N AgNO₃

BE NaCl

   0,2 gr         = 0,0336 L x N AgNO₃

  58,44 ek/L

N AgNO₃     = 0,1 ek/L

N total          =     (0,1 + 0,099 + 0,1) ek/L

                                            3

                     = 0,1 ek/L

% Kesalahan                        =    teori – praktek       x 100

                                               Teori

                                 =    ( 0,1 – 0,1) ek/L      x 100

                                              0,1 ek/L

                                 = 0 %

B.     Penentuan Cl- dengan AgNO₃

KCl                           K⁺ + Cl^- 

teori :

gr Cl                      = Ar Cl     x gr Cl

                                  Mr Cl

                              = 35,453 gr/mol        x 0,08 gr

                                  74,453 gr/mol

                              = 0,0381 gr

% Cl                      =       gr Cl                 x 100

                                      Gr sample

                              =      0,0381 gr       x 100

                                        0,08 gr

                              =  47,2

Praktek :    gr sample = 1/5 x 0,4 gr = 0,08 gr

% Cl                      =    V AgNO₃ x N AgNO₃ x BE Cl     x 100

                                                    Gr sample

                              =   0,0106 L x 0,1 ek/L x 35,453 gr/ek  x 100

                                                    0,08 gr

                              =  46,9

% Cl                      =    V AgNO₃ x N AgNO₃ x BE Cl     x 100

                                                    Gr sample

                              =   0,0095 L x 0,1 ek/L x 35,453 gr/ek  x 100

                                                    0,08 gr

                              = 42,1

% Cl                      =    V AgNO₃ x N AgNO₃ x BE Cl     x 100

                                                    Gr sampel 

=   0,0107 L x 0,1 ek/L x 35,453 gr/ek  x 100

                                                    0,08 gr

                              = 47,4

% Cl total              =  46,9 + 42,1 + 47,4

                                               3

                              = 45,46

% Kesalahan                        =    teori – praktek       x 100

                                               Teori

                              =      47,5 – 45,46   x 100

                                            47,5

                              = 4,3

BaCl₂                          Ba²⁺ + 2Cl^-

 Teori :

gr Cl                      = Ar Cl           x gr Cl

                                  Mr BaCl2

                              = 35,453 gr/mol       x 0,08 gr

                                   208,24 gr/mol

                              = 0,0136 gr

% Cl                      =       gr Cl  x 2               x 100

                                      Gr sample

                              =   0,0135gr x 2       x 100

                                        0,08 gr

                              =      0,0272 gr       x 100

                                        0,08 gr

                              = 34

Praktek :

Data V AgNO₃ 1 dan 3 = 13 ml = 0,013 L

% Cl                      =    V AgNO₃ x N AgNO₃ x BE Cl     x 100

                                                    Gr sample

                              =   0,013 L x 0,1 ek/L x 17,7265 gr/ek  x 100

                                                    0,08 gr

                              = 28,8 %

V = 12,7 ml = 0,0127 L

% Cl                      =    V AgNO₃ x N AgNO₃ x BE Cl     x 100

                                                    Gr sample

                              =   0,0127 L x 0,1 ek/L x 17,7265 gr/ek  x 100

                                                    0,08 gr

                              = 28,1 %

% Cl total              =  28,8 + 28,1 + 28,8

                                               3

                              = 28,5

% Kesalahan                        =    teori – praktek       x 100

                                               Teori

                              =         34 – 28,5      x 100

                                            34

                              = 16